由廣東省農業科學院設施農業研究所等單位提出的《柚果內部品質
無損檢測 可見/
近紅外光譜法》項團體標準已完成征求意見稿,為保證團體標準的科學性、實用性及可操作性,現公開征求意見。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件起草單位:廣東省農業科學院設施農業研究所、廣東十記集團有限公司。
本文件規定了柚果設備、無損測量方法、建模方法、結果輸出等。本文件適用于采后柚果可溶性固形物含量、含水量和汁胞硬粒化品質參數同步無損檢測,不適用于仲裁檢驗。
原理:
可見近紅外光譜儀(Visible Near Infrared Spectrum Instrument,Vis-NIRS)波長范圍為 350nm~2526 nm,近紅外光是介于可見光和中紅外之間的電磁波,可見光對被測樣本顏色變化較敏感,近紅外光主要是對含氫基團 X-H (X=C、 N、 O) 振動的倍頻和合頻吸收,使得經過被測樣本反射或者透射的近紅外光攜帶被測樣本相關品質信息。通過建立光譜與待測參數之間的對應關系(稱為分析模型),通過光譜和對應關系,能很快得到所需要的質量參數數據。分析方法包括校正和預測兩個過程:
1) 在校正過程中,收集一定量有代表性的樣品(一般需要 100 個樣品以上),在測量其光譜圖的同時,根據需要使用有關標準分析方法進行測量,得到樣品的各種質量參數,稱之為參考數據。通過化學計量學對光譜進行處理,并將其與參考數據關聯,這樣在光譜圖和其參考數據之間建立起一一對應映射關系,通常稱之為模型。對于建立模型所使用的校正方法視樣品光譜與待分析的性質關系不同而異,常用的有多元線性回歸,主成分回歸,偏最小二乘,人工神經網絡和拓撲方法等;
2) 在預測過程中,使用近紅外光譜儀測定待測樣品的光譜圖,通過軟件自動對模型庫進行檢索,選擇正確模型計算待測質量參數。
儀器:
PAL-GrapeMust 型數字折光儀,ATAGO(愛拓)中國分公司;游標卡尺(測量范圍 0 mm~300 mm),上海申韓量具有限公司;DHC-9030A 型電熱鼓風
干燥箱,上海一恒科學儀器有限公司。
可見/近紅外透射光譜檢測系統:計算機、QE 65 Pro 型光譜儀(光譜范圍:350 nm ~1100 nm,光譜分辨率:3.6 nm,像素間隔分辨率:0.75 nm,像素:1024×58(1044×64 總像素), 狹縫:100 um,信噪比:1000:1(全信號),光路:f/4,交叉式 Czerny-Turner,暗噪聲:3RMS counts,積分時間:8ms~60min)、實驗暗箱、光源、光纖、自動校準黑白參考板、電源和托盤等。
樣品集的選擇:
參與定標的柚子樣品分為沙田柚跟蜜柚兩種,都來自廣東梅州,柚子樣品應精選無損傷的柚子,至少需要選擇100個以上,剔除外部破損和畸形的蜜柚,擦拭蜜柚外部污漬,擦拭晾干后存于室溫(19 ℃~21 ℃)靜置24h。
檢測模型建立:
采用建模軟件,優化參數,進行光譜預處理。同時,使用偏最小二乘法(PLSR),利用化學計量學原理建立檢測模型。
檢測模型的更新:
在對來自與建模所用樣品集不同產地、不同成熟度、不同栽培方式或不同年份等的果實進行檢測前,需要升級定標模型,操作上將新采集到的具有代表性的柚子果實25個~45個,掃描其近紅外光譜,用標準理化分析方法測定相應的總可溶性固形物含量、含水量和汁胞硬粒化程度,然后將這些樣品相應參數加入到檢測訓練集中,用原有的檢測方法進行計算,即獲得升級的檢測模型。
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