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一種高純度人參提取物的提取方法。通過取干人參,加乙醇提取2次,濃縮至無醇味,補水稀釋,過濾,加鐵鋇復鹽沉淀除雜,上樹脂吸附,用水洗脫,再用乙醇洗脫,收集乙醇洗脫液,通過篩分吸附樹脂除雜,最后濃縮成膏,干燥,得人參提取物成品。成品中人參總皂苷的含量大于90%,且無農殘及重金屬。
高純度人參提取物的提取方法,具體包括以下步驟:
I) 一次提取:將干人參粉碎后加入到多功能熱回流提取罐中,向其中加入5倍干人參質量、909Γ95%的乙醇,提取5?7小時,放出一次乙醇提取液,留下人參殘留物;
2) 二次提取:向人參殘留物中加入4倍干人參質量、90°/Γ95%的乙醇,提取5?7小時,放出二次乙醇提取液;
3)合并提取液,濃縮:將兩次乙醇提取液合并,濃縮至無醇味,將濃縮液倒入補水te中;
4)水沉:向補水罐中補水至干人參質量的4倍量,攪拌,用濾布過濾至沉淀罐,得到人參藥液;通常攪拌30分鐘。技術人員可根據實際提取的人參量延長或減少攪拌時間。時間過長會造成能源浪費。
5)鐵鋇復鹽沉淀除雜:用20被%氫氧化鋇乳濁液將人參藥液的pH值調節到Ifll. 5,攪拌,再加入與氫氧化鋇等摩爾量的liusuanyate,攪拌,靜置沉淀,待沉淀完后用板框過濾至儲罐,得到脫色后人參藥液;
一般,需要沉淀I個小時。技術人員可根據實際提取的人參量延長或減少沉淀時間。這個步驟是整個生產工藝環節中最為關鍵的一步,傳統方法中是完quan靠樹脂分離能力進行純化,而沒有使用鐵鋇復鹽沉淀。在藥液上柱前,采用鐵鋇復鹽去除雜質,既去除了藥液的雜質,又保證了整個藥液的上柱過程中的堿性條件;色素等大量雜質在上柱前被沉淀,省去了現有工藝中使用氧化鎂脫色的環節,節省了大量資源。
6)樹脂吸附與洗脫:脫色后人參藥液上DlOl大孔吸附樹脂吸附,干人參質量為DlOl樹脂質量的f 2倍,待流出液略有苦味,可認為吸附飽和,用純化水洗樹脂柱,當測定水洗液的電導率小于100后用70%的乙醇洗脫,收集洗脫液,洗脫液中乙醇濃度為5(Γ60%后停止,得到洗脫液;
7)洗脫液再次去雜:將洗脫液通過ADS-4篩分吸附樹脂,收集流出液;
8)流出液濃縮干燥:流出液濃縮至膏,微波干燥,粉碎,得到人參提取物成品。
本發明采用紫外-可見分光光度法測定人參總皂苷的含量。
DlOl大孔吸附樹脂和ADS-4篩分吸附樹脂均為天津南開和成樹脂廠生產。ADS-4篩分吸附樹脂的比表面積1000m2/g,平均孔徑I. 2?I. 4nm。
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