本方法適用于水質中氟(空白)乙酰胺的快速檢測,以及其它物體中氟(空白)乙酰胺的參考檢測。
程: :
氟(空白)乙酰胺的快速檢測
方法一、奈氏試劑-速測管測定法
方法編號:CDC-1051
1 適用范圍:本方法適用于水質中氟(空白)乙酰胺的快速檢測,以及其它物體中氟(空白)乙酰胺的參考檢測。
2 檢測原理:本方法采用奈氏試劑法。當氟(空白)乙酰胺與奈氏試劑反應后會出現黃紅或橙棕色沉淀。檢出限為5µg,zui低檢出濃度10µg/mL。
3 飲用水及無色液體樣品測定:取樣品加入到小試管0.5mL處,加入6滴氟(空白)乙酰胺定性液,蓋蓋搖勻,如果數分鐘后溶液出現黃色渾濁,可懷疑樣品中含有氟(空白)乙酰胺,20min后出現黃紅或橙棕色沉淀,可進一步判定樣品中含有氟(空白)乙酰胺,含量越高、放置的時間越長,陽性結
果越明顯。同時做陰性空白對照試驗。
4 固體或半固體樣品測定:用少量水溶解或稀釋樣品,過濾出0.5mL澄清液體到小試管中,其余操作與飲用水測定相同。
5 注意事項
5.1本方法用于飲用水中氟(空白)乙酰胺的檢測具有明顯的檢測結果,對固體物質中氟乙酰胺的檢測據有參考價值。
5.2氨對本方法有干擾。對重要案件的處理除采用本方法外,還應采用其它方法如氣相色譜—質譜聯用儀的方法做進一步確證。
5.3采用本方法,以乙酸乙酯為溶劑的對照物實驗結果陽性不明顯,以水為溶劑的對照物陽性結果明顯。
5.4試劑為堿性溶液,操作時注意保護眼睛與皮膚。
5.5試劑會有沉淀,取上清液使用。
6 試劑質量控制:取含有10µg /mL氟(空白)乙酰胺的水溶液加入到速測管中進行檢測,應出現陽性反應。
7. 產品包裝與試劑儲存:試管、滴管各30支,試劑1瓶。試劑閉光保存,有效期為1年。生產日期見包裝處。
方法二、異羥肟酸鐵顯色-試劑盒測定法
方法編號:CDC-1050
1.化學性質:氟(空白)乙酰胺又稱敵蚜胺、1080,也稱“一掃光”,對人畜具有劇毒性,且可造成人畜二次中毒。氟(空白)乙酰胺在干燥條件下比較穩定,易溶于水,在中性和酸性水溶液中可水解成氟(空白)乙酸,在堿性水溶液中可水解成氟(空白)乙酸鈉釋放出氨。
2. 測定原理:氟(空白)乙酰胺與羥胺在堿性條件下,生成異羥肟酸,與三價鐵離子作用生成色異羥肟酸絡合物。檢出限50μg/ml。
3. 樣品處理:無色液體可直接測定。有顏液體,可加少量活性炭或中性氧化鋁振搖脫色,過濾后測定。固體樣品研碎后取2~5克加3倍于樣品重的蒸餾水或純凈水,半流體樣品取2~5克加等量于樣品重的蒸餾水或純凈水,振搖提取,過濾,將濾液煮沸濃縮至1ml左右測定。中毒殘留物或胃內容物樣品處理時,可適當加大取樣量。
4. 樣品測定:取待檢液1ml左右于試管中(同時取一份同等量的蒸餾水或純凈水于另一試管中做陰性對照實驗),各加鹽酸羥胺溶液5滴,加氫氧化鈉溶液10滴,置沸水中水浴10分鐘以上(使其充分水解釋放出氨),取出放冷后,加鹽酸溶液調整溶液pH值到3~4之間,加三氯化鐵溶液3~4滴,觀察溶液顏色變化情況,陽性結果為粉紅或紫紅色。
5. 注意事項:①水浴加熱的時間長一些有利于異羥肟酸的形成。②加鹽酸調整溶液pH時,若pH值較高(堿度較高),容易產生棕色物質,誤判成陽性結果;若pH值較低(酸度較高),顯色不敏銳,易造成假陰性結果。pH值可用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液反向調整。③空白對照試驗,是取與檢樣相同(不含氟(空白)乙酰胺)的物質與檢樣同時操作,以便于觀察對比。對于嘔吐物、胃內容物等樣品,應加陽性對照試驗。④本方法不適于血液和組織器官樣品的測定。⑤氟(空白)乙酰胺的檢測目前無國家標準分析方法,對重要案件的處理要慎重,應采用氣相或液相色譜做進一步對照確定。對于中毒案件,還可根據中毒者的中毒癥狀作參考。
6.試劑配置:10ml氫氧化鈉溶液與10ml鹽酸溶液各2瓶,10ml鹽酸羥胺溶液與10ml三氯化鐵溶液各1瓶。
7儲藏與效期:試劑閉光儲存,有效期為1年。三氯化鐵溶液可能會有少量沉淀,搖勻后使用。